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就在上周,海能新成員E500元素分析儀與大家正式見面?;竟δ芤驯恢獣?,在實驗中它又能發(fā)揮什么才能,具體該如何使用呢?
我們以測定土壤中的總碳和總氮為例。
載氣:高純氦氣(體積分數(shù)≥99.999%);
助燃氣:氧氣(體積分數(shù)≥99.999%);
磺胺標準品(純度 > 99 %);
土壤標準品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析標準物質(zhì));
樣品:四川土壤(盲樣)。
1、儀器準備
管路準備:可根據(jù)耗材填充工裝對燃燒管、還原管及干燥管進行準確裝填,如耗材使用周期達到上限需及時更換;
氣源準備:氦氣(純度:99.999%);氧氣(純度:99.999%);
微量分析天平開機預熱:盡量保持長期開機,并保持稱量室溫度和濕度穩(wěn)定;
陶瓷坩堝(Φ14 mm×25 mm)準備:將陶瓷坩堝置于550℃的馬弗爐中灼燒3h,冷卻后置于干燥器中備用;
CHNS模式使用參數(shù)見下表:
模式 | 燃燒管 | 還原管 | C柱 | H柱 | S柱 | 檢測器 | 標準品 |
CHNS 模式 | 1000 ℃ | 850 ℃ | 35 ℃ | 45 ℃ | 40 ℃ | TCD 檢測器(60℃) | 磺胺 |
2、樣品前處理
對于土壤樣品,首先將樣品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小時,并置于干燥器中儲存。在測試前需要充分混勻均質(zhì),保證樣品均一。
3、樣品稱量與承裝
樣品稱量使用的是百萬分之一的天平,以mg為單位進行稱量。
由于土壤中N含量在0.02%~0.50%內(nèi),根據(jù)土壤中的C、N含量的理論數(shù)值計算應(yīng)該稱取的樣品重量,保證待測元素的含量在標準曲線的范圍內(nèi)。稱取均勻的土壤樣品300 mg左右(精確至0.001 mg)于錫箔紙中并封口,將樣品壓實后置于干燥的陶瓷坩堝中并放于E500元素分析儀的樣品盤中待測。
4、實驗方法設(shè)置
方法 名稱 | 通氧 時間 | 氧氣 流量 | N延時 | C延時 | H延時 | S延時 | 自動 歸零 |
土壤 300mg | 100 s | 150 mL/min | 90 s | 160 s | 180 s | 180 s | 80 s |
5、樣品測試流程
開機:打開左側(cè)電源總開關(guān)→打開右側(cè)白門的電源開關(guān),等待自動進樣器初始化→打開氣瓶,調(diào)整壓力為氦氣0.2 Mpa,氧氣0.3M pa→打開儀器右側(cè)白門,調(diào)整減壓閥壓力,氦氣0.12 Mpa,氧氣0.25 Mpa,參比0.2 Mpa→啟動E500軟件,軟件操作界面顯示“連接成功,設(shè)備正常”后說明儀器與軟件已成功連接。
檢漏:打開E500軟件,依次點擊菜單欄上的選項:維護→系統(tǒng)測試→勾選打開He→He、O2流量值輸入0→點擊測試→觀察下方流量值,若流量值不大于20 mL/min,則表示儀器氣密性良好,可以正常運行。
升溫:依次點擊菜單欄上的選項:測試→開始升溫→彈出吸附柱是否需要活化窗口,如果儀器是第一次運行或連續(xù)7天未開機,點擊確定,否則點擊取消。等待燃燒管、還原管、檢測器到達設(shè)定溫度后方可開始測試。
樣品測試:雙擊孔位序號,輸入樣品信息,重量,選取合適的方法,點擊確定進入下一個樣品的信息輸入。點擊單個分析,樣品做完一個后,不會繼續(xù);點擊自動分析后,儀器會自動將終止標識前所有樣品測試完成后停止,測試順序參考下表依次進行:
模式 | 樣品 數(shù)量 | 樣品 名稱 | 重量 /mg | 方法 |
CHNS 模式 | 1 | 空白 | 0 | 空白通氧 |
2 | 空白 | 0 | 空白不通氧 | |
3 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg | |
3 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg | |
2 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg | |
10 | 土壤 | 實際樣品重量 | 土壤 300mg | |
1 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg |
數(shù)據(jù)查詢:點擊軟件左側(cè)導航欄數(shù)據(jù),即可查詢已做樣品的數(shù)據(jù),過往的數(shù)據(jù)可以根據(jù)名稱、操作人、日期等選項來查看,并且可以對數(shù)據(jù)進行導出。
關(guān)機:點擊測試→開始降溫→關(guān)閉氦氣和氧氣→退出軟件→關(guān)閉儀器白門電源→等待溫度降至200℃以下時,關(guān)閉左側(cè)電源開關(guān)。
土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的總碳和總氮的測試結(jié)果如下表:
樣品 編號 | 樣品 名稱 | 樣品 質(zhì)量 /mg | 氮含量 /% | 平均值 /% | 碳含量 /% | 平均值 /% |
1 | GBW 7405a | 300.025 | 0.064 | 0.056 | 0.207 | 0.208 |
2 | GBW 7405a | 300.031 | 0.048 | 0.210 | ||
3 | 四川土壤(盲樣) | 300.178 | 0.074 | 0.074 | 0.744 | 0.758 |
4 | 四川土壤(盲樣) | 200.054 | 0.074 | 0.775 |
結(jié)論
通過實驗結(jié)果可以看出,使用E500元素分析儀可以同時測定土壤中的總碳和總氮含量,其中GBW7405a標土的總氮含量及總碳含量的平均值處于標準范圍內(nèi),且四川土壤(盲樣)的數(shù)據(jù)平行性良好。因此結(jié)合了大坩堝進樣和“樣品-灰分原位置換”技術(shù)的E500元素分析儀,適用于連續(xù)大批量檢測土壤中的總碳及總氮含量。